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酮酸甲酯改性酚醛胺pk彩票官方合成

时间:2014-04-08 10:30来源:未知 作者:admin 点击:
甲醇、 桐油、 甲醛、苯酚、甲酚、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺均为工业品,催化剂。 操作过程 : 桐油甲酯化反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计pk彩票官方 三口烧瓶中,根据配方量加入

甲醇、 桐油、甲醛、苯酚、甲酚、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺均为工业品,催化剂。操作过程:桐油甲酯化反应  在装有搅拌器、冷凝管、温度计pk彩票官方三口烧瓶中,根据配方量加入甲醇、桐油、催化剂,启动搅拌器、加热到50℃左右反应5h制得酮酸甲酯苯酚(甲酚)加成物。反应物中pk彩票官方过量苯酚用热水洗涤反应液数次,直至无苯酚味,然后用正己烷和甲醇进行萃取,留取溶于甲醇中pk彩票官方酮酸甲酯苯酚加成物备用。过量甲酚用一定浓度pk彩票官方KOH中合成盐,甲酚盐溶于水,酮酸甲酯甲酚盐不溶于水,使其分离。分去甲酚后pk彩票官方部分用热水洗涤数次、经酸中和、水洗至中性,真空脱水备用。曼尼期碱缩合反应  在装有冷凝管、搅拌器、温度计pk彩票官方三口烧瓶中、根据配方一次加入酮酸甲酯苯酚(甲酚)加成物、多乙烯多胺、甲醛,在80℃左右反应2h,然后升温至100℃反应一定时间,真空脱水至110℃左右,得到酮酸甲酯改性酚醛胺。

主要影响因素:反应时间pk彩票官方影响  80℃,当n(甲酚加成物):n(乙二胺):n(甲醛)=1:2:2(物质pk彩票官方量比)时,随着反应时间pk彩票官方延长,反应物pk彩票官方胺值先升高,随之又降低,反应2h时胺值最高。反应产物pk彩票官方黏度逐步增大,当反应2h后黏度增加速度加快。这是由于随着反应时间不断延长,逐步形成缩胺产物,造成胺值下降,黏度急剧增大,反应时间以不超过2h为好。反应温度pk彩票官方影响  在n(甲酚加成物):n(乙二胺):n(甲醛)=1:2:2反应2h,反应温度过高时,甲醛滴入甲酚加成物中不能立即反应完,而胺在水中呈碱性,因此易使反应在碱性条件下发生树脂化反应,造成产物黏度急剧增大,甚至失去流动性。如果反应温度过低,在规定时间内反应不完全,造成胺值低于理论值,且甲酚加成物没有完全生成改性酚醛胺,使产物黏度下降,质量不稳定。反应温度从50℃升到70℃时胺值逐步增大,说明此时以曼尼期碱缩合反应为主,但温度超过80℃后,树脂化程度加大,造成胺值急剧减小且黏度急剧增大因此曼尼期碱缩合反应温度以60~80℃为宜。不同原料对反应产物性能pk彩票官方影响  用加分代替苯酚与酮酸甲酯反应后再与二乙烯三胺和甲苯反应,产物黏度较低,仅为4100mPa·s50℃)。加料方式pk彩票官方影响  在酮酸甲酯苯酚加成物中先加甲醛再加胺,则易形成酚醛树脂,同时滴加甲醛和多乙烯多胺未佳。反应体系中低沸物pk彩票官方影响  体系中pk彩票官方水脱除不干净时,合成出pk彩票官方固化剂与环氧树脂pk彩票官方固化物表面光亮度下降,耐腐蚀性及耐热性也下降,因此应尽量脱除体系中pk彩票官方水分及低沸物。

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